1. Эксплуатационные : октановое число; фракционный состав; давление насыщенных паров; индукционный период; концентрация фактических смол; кислотность.
Октановое число – показатель детонационной стойкости бензина, численно равный объемной доле изооктана в смеси с н- гептаном, эквивалентной по своей детонационной стойкости бензину, испытываемому в стандартных условиях. Например, бензин А-95 обладает такой же детонационной стойкостью, как смесь 95 % изооктана и 5 % н- гептана.
Октановое число характеризует процесс сгорания его в двигателе: нормальный или детонационный (взрывной).
Фракционный состав – показатель испаряемости бензина:
Температура перегонки 10 % характеризует пусковые качества бензина и его способность к образованию паровых пробок.
Температура перегонки 50 % характеризует скорость прогрева двигателя, устойчивость его работы на малых оборотах и приемистость.
Температура перегонки 90 % и конца кипения характеризуют наличие в бензине тяжелых фракций, которые не успевают испариться во впускном трубопроводе и доиспаряются в цилиндрах двигателя.
Давленые насыщенных паров – характеризует пусковые свойства бензина, склонность к образованию в топливной системе двигателя паровых пробок, возможные потери от испарения.
Индукционный период – характеризует стойкость бензина против окисления и оценивается временем, в течение которого бензин практически не окисляется в среде кислорода. Пригодным для длительного хранения является бензин, индукционный период которого не менее 500 минут.
Концентрация фактических смол – характеризует смоло- и нагарообразование в двигателе.
Кислотность – характеризует содержание продуктов окисления, к моменту определения, т.е. «запас качества» по сравнению с требованиями нормы стандарта.
2. Экологические: массовая доля общей серы; содержание ароматических углеводородов, бензола; массовая доля кислорода; содержание кислородосодержащих соединений.
Влияние изменений показателей качества бензинов на работу двигателя
| Наименование показателя качества | Характер изменения показателя | Признаки нарушения в работе двигателя. Ожидаемые последствия |
| Октановое число | Уменьшение | Металлический стук, дымный выхлоп. Детонационное сгорание. Падение мощности. |
| Увеличение | Возрастает температура и давление в камере сгорания. Увеличивается мощность. Возможность форсирования рабочего процесса без снижения надежности работы. | |
| Фракционный состав: Температура: начала кипения, перегонки 10 % | Повышение | Увеличивается время запуска (зимой). Повышенный износ. |
| Понижение | Уменьшается время запуска (зимой). Увеличивается вероятность образования паровых пробок (летом). Нарушения в подаче топлива. Перебои в работе. | |
| Температура перегонки 50% | Повышение | Увеличивается время прогрева. Неустойчивая работа на малых оборотах. Ухудшается приемистость. |
| Понижение | Уменьшается время прогрева. Улучшается приемистость. | |
| Температура перегонки 90% и конца кипения | Повышение | Снижается полнота сгорания. Дымный выхлоп. Падение мощности. Повышенный расход топлива. Повышенный износ ЦПГ. Увеличение отложений. |
| Понижение | Условия сгорания топлива улучшаются. Отрицательное воздействие тяжелых фракций уменьшается. | |
| Давление насыщенных паров | Понижение | Уменьшается вероятность образования паровых пробок (летом). Ухудшается запуск двигателя (зимой). |
| Повышение | Увеличивается вероятность образования паровых пробок. Перебой в работе и подаче топлива (лето). Увеличивается испаряемость. | |
| Содержание серы | Выше нормы | Повышенный коррозионный износ. Снижение надежности в работе. Ухудшается экология. |
| Массовая доля высокооктановых компонентов: бензола, МТБЭ | Выше нормы | Снижается теплота сгорания АВ. Падает мощность двигателя. Повышается агрессивность АВ по отношению к резинам. Повышается склонность к образованию отложений, токсичность АБ и отработанных газов при повышении содержания ароматических углеводородов, особенно бензола. |
| Плотность | Ниже нормы | Снижается объемная энергоемкость АВ. Уменьшается содержание в АВ тяжелых углеводородов. Топливо проявляет тенденцию к облегчению фракционного состава. |
| Выше нормы | Повышается объемная энергоемкость АВ. Повышается содержание в АБ тяжелых углеводородов. Топливо проявляет тенденцию к утяжелению фракционного состава. |
Динамика изменения требований Европейских стандартов свидетельствует о снижении в АБ содержания бензола, серы, ароматических и олефиновых компонентов.
Длительность индукционного периода бензина
Высокая химическая стабильность - основной показатель качественного бензина . Химической стабильностью называется то, как топливо противостоит химическим изменениям при транспортировке, хранении и использовании. На нее влияет состав, его неуглеводородные примеси, наличие различных добавленных присадок для антиокисления.
До того момента, пока его зальют в бак автомашины, он проходит долгий путь транспортировки по нефтебазам, а ранее от завода, где его производят. На всем пути бензин испытывает окисление в результате смешения с кислородом. Основная часть продуктов, образующихся при этом, остается растворенной в самом топливе, но некоторые выпадают как осадок. Причем в резервуарах может накапливаться некоторое число отстоя и осадка, и это тоже ускоряет окислительный процесс. На него влияет также каталитическое воздействие от металла, к примеру, меди.
Чтобы предупредить неприятный процесс, используются специальные антиокислители, их еще называют ингибиторами. Под воздействием молекулярного кислорода эти процессы приостанавливаются на какое-то время. Поэтому современный бензин обычно содержит такие присадки в небольших количествах - примерно от тысячной до десятых доли процента.
Антиокислитель тормозит процесс на определенный момент, это время называют индукционным периодом, после чего воздействие кислорода вновь возрастает. Обычный период составляет от 600 до 1300 минут. При ускоренном окислении для определения индукционного периода образуются смолы, и их количество указывает на стабильность топлива при долгом хранении.
Плотность топлива - при +20 "С должна составлять 690…750 кг/м. Плотность бензина со снижением температуры на каждые 10 С возрастает примерно на 1%. От плотности топлива зависит экономичность и тяговитость мотора. Но именно фракционный состав бензина и определяет его плотность.
Итак. Фракционный состав - важнейшая характеристика бензина, не уступающая по значимости октановому числу.
Фракционный состав бензина влияет на пуск и длительность прогрева двигателя после пуска, приемистость двигателя и динамичность автомобиля в целом, полноту сгорания горючего и другие эксплуатационные показатели. Эти свойства бензина оценивают по пяти характерным точкам кривой фракционного состава: Тнк, Т10%, Т50%, Т90%, Ткк. Легкие фракции нужны только на период пуска и прогрева двигателя, в дальнейшем они начинают интенсивно испаряться в топливном баке, бензопроводах. Вместе с жидкостью поступает пар, снижается коэффициент наполнения цилиндров, падает мощность, двигатель перегревается. В топливоподающей системе образуются паровые пробки, возникают перебои в работе, двигатель глохнет. Особенно это часто наблюдается при использовании зимних сортов бензина летом.
В связи с этим количество легкокипящих углеводородов в бензине ограничивают; температура начала кипения для всех сортов бензина должна быть не ниже 35С. Таким образом, температура начала перегонки характеризует наличие в горючем наиболее легких фракций углеводородов, обуславливающих его летучесть, огнеопасность и склонность к образованию паро-воздушных пробок в топливной системе машины.
Температура начала перегонки должна быть не ниже 35 С. Температура перегонки 10% характеризует пусковые качества бензина и его склонность к образованию паро-воздушных пробок в системе питания двигателя.Чем ниже температура перегонки 10% бензина, тем лучше его пусковые свойства, но тем больше опасность появления паровых пробок в системе питания и обледенения карбюратора. Для пуска холодного двигателя необходимо, чтобы 10 % бензина выкипало при температуре не выше 55°С (зимний сорт) и 70°С (летний). Если же зимой, в мороз, вам достанется топливо, в котором из-за дрянного хранения легкие фракции улетучились, то двигатель может и не "схватить".
Температура перегонки 50% бензина характеризует его среднюю испаряемость, прогрев, устойчивость работы двигателя. Чем ниже температура перегонки 50% бензина, тем выше его испаряемость, лучше приемистость и устойчивость работы двигателя на этом бензине. Основную часть топлива называют рабочей фракцией.
От испаряемости рабочей фракции зависят образование горючей смеси при разных режимах работы двигателя, продолжительность прогрева (перевода с холостого хода под нагрузку), приемистость (возможность быстрого перевода с одного режима на другой). По стандарту рабочую фракцию нормируют 50% точкой. Чем она ниже, тем однороднее состав топлива и горючей смеси по отдельным цилиндрам, устойчивее работает двигатель, лучше приемистость.
Температура перегонки 90% бензина характеризует наличие тяжелых, трудно испаряющихся фракций. С повышением данной температуры увеличивается расход бензина, так как тяжелые фракции не успевают испариться и сгореть, больше бензина проникает в картер, смывая масло со стенок цилиндра и разжижая масло, что ведет к износу деталей и повышенному расходу масла. Тяжелые углеводороды (от 90 % до конца кипения) в топливе нежелательны. Чем меньше интервал температуры от 90 % до конца кипения, тем выше качество топлива, меньше его склонность к конденсации, лучше экономичность и ниже темп изнашивания деталей двигателя. Температура выкипания 90 % топлива характеризует так же его склонность к конденсации, которую часто называют точкой росы.
Таблица5 Средние компонентные составы автомобильных бензинов
|
Компонент |
|||||||
|
Бензин каталитического риформинга: |
|||||||
|
Мягкого режима |
|||||||
|
Жесткого режима |
|||||||
|
Ксилольная фракция |
|||||||
|
Бензин каталитического крекинга |
|||||||
|
Бензин прямой перегонки |
|||||||
|
Алкилбензин |
|||||||
|
Бутаны изопентан |
|||||||
|
Газовый бензин |
|||||||
|
Бензин коксования |
|||||||
|
Гидростабилизированный _асзин пиролиза |
|||||||
· - Этилированный
Давление насыщенных паров - где-то этот показатель перекликается с предыдущим. При испарении топлива в замкнутом пространстве одновременно происходит конденсация паров. Чем выше их давление, тем интенсивнее процесс конденсации. Давление, которое оказывают пары испаряющегося бензина на стенки емкости, называют упругостью паров. Упругость (или давление) паров бензина зависит от его химического и фракционного состава. Как правило, чем больше в топливе содержится легкокипящих углеводородов, тем выше упругость паров. Она возрастает также при повышении температуры. Определяют давление паров (ГОСТ 1756--83), выдерживая испытуемый бензин 20 мин в герметичном резервуаре при 38 °С. По прошествии данного времени по манометру фиксируют давление паров бензина.
Использование бензина с высокой упругостью паров приводит к повышенному образованию паровых пробок в топливоподающей системе, снижению наполнения цилиндров, падению мощности. В летних сортах давление насыщенных паров не должно быть больше 0,066 Мпа (500 мм рг. Ст.). Зимние сорта бензинов для облегчения пуска двигателя в холодное время года имеют большее давление - 0.066…0.093 Мпа (500…700 мм рт. Ст.).
Содержание фактических смол - еще один важный показатель топлива. Смолы -- это темно-коричневые жидкие или полужидкие вещества с плотностью около 1000 кг/м3, молекулярной массой 350…900, обладают сильной красящей способностью, легко растворимы во всех нефтепродуктах и органических растворителях (кроме ацетона и спирта). Смолистые и смолообразующие вещества всегда содержатся в бензине. Их количество зависит от технологии получения, способа очистки, длительности и условий хранения топлива.
Содержащиеся в бензине тяжелые молекулы углеводородов, входящие в состав смол, не могут испариться, они накапливаются на горячих стенках трубопроводов, забивают жиклеры. Значительное накопление смолистых веществ приводит к уменьшению проходных сечений различных участков топливоподающей аппаратуры, всасывающего коллектора. Все это снижает мощность и ухудшает экономичность двигателя.
В зоне высокой температуры (клапаны, днище поршня, камера сгорания, поршневые канавки) смолистые отложения постепенно уплотняются, частично выгорают, образуют хрупкие и твердые нагары, которые в основном состоят из углерода. При большом накоплении нагаров в двигателе повышается износ, ухудшается процесс сгорания, увеличивается расход топлива.
Стандартом нормируют количество фактических смол, т.е. соединений, которые находятся в бензине в момент определения. Сущность определения (ГОСТ 1567-83) заключается в испарении горячим воздухом 25 мл топлива при температуре 150 °С. Остаток после испарения в миллиграммах на 100 мл топлива показывает количество фактических смол. Для бензина различных марок их содержание не должно превышать 7…15 мг/100 мл.
Если содержание фактических смол отвечает требованиям стандарта, то двигатели длительное время работают без повышенного смоло- и нагарообразования. Нередко же при эксплуатации техники содержание смол в топливе значительно выше. Если содержание фактических смол в 2…3 раза больше нормы, то моторесурс двигателя снижается на 20…25 %. Кроме этого, при эксплуатации возникают различные неполадки: зависают клапаны, закоксовываются кольца.
Процесс смолообразования зависит также от технического состояния и условий эксплуатации двигателей. Все примеси, которые попадают в двигатель с поступающим для сгорания воздухом, находятся в масле и топливе, а, кроме того, продукты износа деталей могут участвовать в образовании отложений.
Индукционный период - показатель, который говорит нам, насколько долго бензин может сохранять свой состав и параметры неизменными. Иначе говоря, индукционный период характеризует стабильность бензина. Дело в том, что кроме фактических смол, в бензине содержатся смолообразующие вещества, - так называемые потенциальные смолы, которые становятся фактическими в процессе хранения, когда подвергаются воздействию кислорода. Основное влияние на накопление смол оказывает температура хранения (табл. 1). Кроме того, существенное значение имеет степень заполнения емкости. Так, у автомобильного бензина, хранившегося 6 месяцев в полной (заполнение 93 %) бочке, содержание фактических смол возросло в 4 раза, а при заполнении 50 % -- в 12 раз. Наличие в емкостях старых продуктов окисления, воды, механических примесей, окалины интенсифицирует процессы окисления и накопления смол. Определяют индукционный период в лабораторной установке при искусственном окислении бензина (температура 100 С, в атмосфере чистого кислорода при давлении 0,7 Мпа). При окислении давление кислорода, который тратится на образование смол и кислот, резко снижается. Индукционным периодом называют время в минутах от начала искусственного окисления бензина до активного поглощения им кислорода. Для различных марок бензина индукционный период составляет 600-1200 минут. Конечно, это не значит, что за такой период топливо в реальных условиях "скиснет" - так быстро не скиснет даже молоко. Но приблизительно можно сказать, что для качественного бензина с индукционным периодом 1200 минут срок хранения составит 1,5-2 года.
Увы, многие автомобилисты, выкручивая или меняя свечи, видят на изоляторе устойчивый красный налет. Это как раз и говорит о том, что в наших высокооктановых бензинах довольно много ферросодержащих присадок. Применение их, согласно ГОСТа допустимо, но в концентрации не более 37мг на литр. А проверить фактическое значение простому автовладельцу, к сожалению, невозможно.
Если же цвет изолятора ваших свечей от светло серого до золотистого - вас можно поздравить - вы заправляетесь бензином, не содержащих ферроценов и марганцевых присадок. К тому же, можно сказать, и двигатель у вас в хорошем состоянии.
ГОСТ Р 52068-2003
БЕНЗИНЫ
Определение
стабильности в условиях ускоренного
окисления (индукционный период)
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)
ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минэнерго РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 4 июня 2003 г. № 180-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ASTM D 525-99а «Стандартный метод определения окислительной стабильности бензина (индукционный период)»
ГОСТ Р 52068-2003
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БЕНЗИНЫ
Определение стабильности в условиях ускоренного окисления (индукционный период)
Gasolines. Method for determination of oxidation stability (induction period)
Дата введения 2004-01-01
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения стабильности (индукционного периода) бензина в условиях ускоренного окисления.
Примечания .
1 Этот метод не предназначен для определения стабильности компонентов бензина, в частности, компонентов с высоким процентом низкокипящих непредельных соединений, так как они могут создать взрывоопасные условия в аппаратуре, но из-за неизвестной природы определенных образцов для защиты оператора комплект бомбы должен включать взрывозащитный диск.
2 Определение окислительной стабильности бензина путем определения потенциальных смол указано в методе испытания или в методе .
3 Точностные данные получены на бензинах, полученных из источников углеводородов без кислородсодержащих соединений.
1.2 Давление измеряют в СИ в килопаскалях (кПа),а температуру - в градусах Цельсия (°С).
1.3 Настоящий стандарт может включать использование опасных материалов, операций и оборудования.
Соответствующие мероприятия по технике безопасности и охране здоровья устанавливает пользователь.
В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении .
3.1 В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями.
3.1.1 точка перегиба: Точка на кривой давление - время, которой предшествует падение давления точно на 14 кПа в течение 15 мин и за которой следует падение давления не менее чем на 14 кПа через 15 мин.
3.1.2 индукционный период: Время, прошедшее между моментом помещения бомбы в баню и точкой перегиба при 100 °С.
4.1 Образец окисляют в бомбе, предварительно наполненной кислородом при 15 -25 ° С и давлении 690 - 705 кПа, и нагревают до 98-102 С.
Давление постоянно регистрируют или записывают через установленные интервалы до достижения точки перегиба.
За индукционный период при температуре испытания принимают время, необходимое для достижения образцом этой точки, по нему рассчитывают индукционный период при 100 °С .
Примечание - Предупреждение. Дополнительно к другим мерам техники безопасности бомбу следует снабдить соответствующим защитным экраном.
5.1 Индукционный период характеризует также склонность бензина к образованию смол при хранении. Следует признать, что образование смол при хранении может значительно меняться в различных условиях хранения и с различными бензинами.
6.1 Бомба для окисления, стеклянный сосуд для образца и крышка, вспомогательное оборудование, манометр и баня для окисления (приложение ).
6.2 Термометры 22С по спецификации Е1 [ ] или 24 С по спецификации IP с пределами измерения 95 - 103 °С.
Примечание - Допускается использовать сенсорные температурные устройства, охватывающие необходимый температурный диапазон (термопары или платиновые термометры сопротивления), обеспечивающие равноценную или лучшую точность.
7.1 Растворитель смол
Смесь равных объемов толуола и ацетона чистотой не менее 99 %.
7.2 Кислород
Сверхсухой кислород чистотой не менее 99,6 %.
8.1 Отбор проб -по ASTM D 4057.
9.1 Стеклянный сосуд для образца промывают растворителем до полной очистки от смол. Тщательно ополаскивают водой и погружают сосуд для образца и крышку в моющий осветляющий раствор со слабощелочным или нейтральным рН. Тип моющего средства и условия его использования устанавливают в лаборатории.
Критерием удовлетворительной очистки использованных сосудов для образцов и крышек должно быть соответствие качеству очистки, достигаемому при использовании раствора хромовой кислоты (вымачивание в течение 6 ч в свежей хромовой кислоте с последующей промывкой дистиллированной водой и сушкой или использование некоторых других растворов, также сильно окисляющих, но не содержащих хромовой кислоты).
Для такого сравнения могут быть использованы визуальный осмотр или обнаружение потери массы при нагревании химической посуды в условиях испытания.
Чистка моющим средством позволяет избежать потенциальных опасностей и неудобств, связанных с использованием растворов коррозионно-агрессивной и сильно окисляющей кислоты, которая остается стандартной процедурой очистки и может быть альтернативой предпочтительной процедуре - очистке моющими средствами.
9.2 Вынимают сосуд и крышку из очищающего раствора с помощью коррозионно-стойкого стального пинцета и далее действуют только пинцетом.
Тщательно промывают их сначала водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в печи при 100 - 150 °С не менее 1 ч.
9.3 Сливают капли бензина из бомбы и вытирают внутреннюю поверхность бомбы и крышки сначала чистой тканью, смоченной растворителем смол, затем чистой сухой тканью.
Вынимают наливной стержень из ствола, тщательно очищают от малейших капель бензина и смолы ствол и игольчатый клапан растворителем смол.
Бомба, клапан и соединительные трубки должны быть тщательно высушены перед началом каждого испытания.
Примечание - Предостережение. Летучие перекиси, которые могли образоваться во время предыдущего испытания, могут скапливаться в оборудовании, создавая потенциально взрывоопасную среду, поэтому заливной стержень, ствол и игольчатый клапан необходимо тщательно очищать после каждого испытания.
10.1 Доводят бомбу и испытуемый бензин до температуры 15 - 25 °С. Помещают в бомбу стеклянный сосуд для образца и наливают (50 ± 1) см 3 образца или (50 ± 1) см 3 образца помещают в стеклянный сосуд и после этого помещают его в бомбу. Закрывают сосуд крышкой, закрывают бомбу и, пользуясь быстро деблокирующейся пневматической муфтой, вводят кислород до тех пор, пока не будет достигнуто давление 690 - 705 кПа. Дают возможность газу в бомбе медленно вытекать, чтобы удалить первоначально присутствовавший воздух. (Сбрасывают давление с равномерной скоростью не выше 345 кПа в 1 мин через игольчатый клапан).
Снова вводят кислород до достижения давления 690 - 705 кПа и проверяют на утечку, игнорируя первоначальное быстрое падение давления (обычно не более 40 кПа), которое может наблюдаться в результате растворения кислорода в образце.
Если скорость падения давления не превышает 7 кПа через 10 мин, считают, что утечек нет и приступают к испытанию без допрессовки.
Поддерживают температуру жидкостной бани 98 - 102 °С. Во время испытания считывают температуру с точностью до 0,1 °С через определенные промежутки времени и записывают среднюю температуру с точностью до 0,1 °С как температуру испытания.
Ведут непрерывную запись давления в бомбе или, если используют индикаторный манометр, снимают показания давления через каждые 15 мин или более короткие интервалы.
Если в течение первых 30 мин испытания появляется утечка (о чем свидетельствует устойчивое падение давления, значительно превышающее 14 кПа за 15 мин), испытание бракуют.
Продолжают испытание до достижения точки, которой предшествует падение давления точно 14 кПа в течение 15 мин и за которой следует падение не менее чем на 14 кПа за 15 мин.
Примечание - Предостережение. Если испытание проводят в регионе, где атмосферное давление устойчиво ниже нормального (101,3 кПа), разрешается добавлять в водяную баню жидкость с более высокой температурой кипения для поддержания рабочей температуры бани как можно ближе к 100 °С.
При использовании жидкости, отличной от воды, необходимо проверить ее совместимость с уплотнителями бомбы.
10.3 За индукционный период при температуре испытания принимают время в минутах с момента помещения бомбы в баню до достижения точки перегиба.
10.4 Бомбу охлаждают менее чем за 30 мин до комнатной температуры, используя окружающий воздух или воду температурой менее 35 °С, затем медленно сбрасывают давление через игольчатый клапан со скоростью не более 345 кПа/мин.
При подготовке к следующему испытанию бомбу и контейнер для образца промывают.
11.1 Время от помещения бомбы в баню (в минутах) до достижения точки перегиба является измеряемым индукционным периодом при температуре испытания.
Рассчитывают индукционный период при 100 °С по одному из следующих уравнений:
а) температура испытания выше 100 ° С
Индукционный период при 100 ° С, мин, = (IP t )(1 + 0,101(t а - 100)); (1)
б) температура испытания ниже 100 ° С
Индукционный период при 100 °С, мин, = (IP t )(1 + 0,101 100 - t b )); (2)
где IP t - индукционный период при температуре испытания, мин;
t a - температура испытания, если она выше 100 °С;
t b - температура испытания, если она ниже 100 ° С.
12.1 Индукционный период при 100 °С, рассчитанный по , записывают с точностью до 1 мин.
12.2 Если испытание было остановлено до наблюдения падения давления, требуемого в , но после того, как была превышена спецификация продукта, то записывают результат как более N минут, где N - спецификация продукта в минутах.
13.1 Точность метода согласно статистическому анализу результатов межлабораторных испытаний:
13.1.1 Повторяемость (сходимость)
Расхождение результатов двух определений, полученных одним и тем же оператором на одном и том же аппарате при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале и длительном процессе работы при нормальном и правильном исполнении метода может превысить 5 % только в одном случае из двадцати.
13.1.2 Воспроизводимость
Расхождение двух отдельных и независимых результатов испытания, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном материале, в длительном процессе работы при нормальном и правильном исполнении метода может превысить 10 % только в одном случае из двадцати.
13.2 Отклонение
Ввиду отсутствия критерия определения отклонения в сочетании испытание - продукт отклонение не может быть установлено.
Примечание - Значения точности, приведенные выше, для индукционного периода были получены при применении в качестве источника тепла кипящей водяной бани.
При применении других источников тепла эти значения точности нельзя применять к результатам испытаний.
(обязательное)
А.1 Аппаратура
А.1.1 Аппаратура
А.1.1.1 Бомба
Бомба должна быть изготовлена из коррозионно-стойкой стали; внутренние размеры части, в которую помещают реакционную смесь бензина с кислородом, приведена на рисунке .
На рисунке приведена бомба и относящаяся к ней аппаратура для выполнения методов испытания ASTM D 525, изготовленная разными производителями. Также пригодны бомбы, соответствующие методу испытания ASTM D 525/1980-1995, как и IP 40, но должен быть приложен диск, защищающий от взрыва. Небольшие вариации внешних размеров не влияют на результаты испытания, но специального изучения их потенциального влияния на метод, если оно есть, не проводилось.
В целях безопасности установлена минимальная толщина стенки, равная 5 мм.
Примечание - Осторожно! Компоненты комплекта бомбы, полученные от разных поставщиков, могут быть несовместимы.
А.1.1.1.1 Для облегчения чистки и предотвращения коррозии внутренние поверхности бомбы и крышки должны быть хорошо отполированы (шероховатость поверхности 0,20 - 0,40 мкм)
А.1.1.1.2 Способ закрывания, материал прокладки и внешние размеры (многоугольник или с насечкой) произвольны при условии соблюдения ограничений, перечисленных в и .
Примечание - Чтобы гарантировать годность к эксплуатации, следует выполнять первоначальное испытание бомбы с периодической проверкой.
Рисунок А.1.1 - Бомба для определения стабильности бензина к окислению
А.1.1.1.3 Бомба должна выдерживать рабочее давление 1240 кПа при 100 °С, предел прочности должен быть равен пределу прочности бомбы, изготовленной из легированной стали, содержащей 18 % (по массе) хрома, 8 % (по массе) никеля. Подходящим материалом является легированная сталь, соответствующая спецификации из нержавеющей стали 303 или 304.
Желательно, чтобы запирающее кольцо было изготовлено из сплава, отличающегося от корпуса, если сопрягающаяся резьба двух деталей должна двигаться относительно друг друга при приложении нагрузки для затягивания.
А.1.1.2 Прокладка
Используют любой подходящий прокладочный материал при условии, что он выдерживает испытание, указанное в .
Если давление не падает более чем на 14 кПа относительно максимального в течение периода 24 ч при постоянной температуре бани ± 1,0 °С, прокладку можно считать удовлетворительной.
А.1.1.3 Размеры стеклянного сосуда для образца и крышки приведены на рисунке .
А.1.1.3.1 Крышка, способная предотвращать попадание в образец вещества, стекающего обратно по стволу бомбы, и обеспечивать свободный доступ кислорода к образцу (рисунок ).
1 - слив; 2 - крышка; 3 - две прорези или углубления
Рисунок А.1.2 - Стеклянный сосуд для образца и крышка
А.1.1.4 Ствол бомбы
Ствол и наливной стержень должны быть изготовлены из того же материала, что и крышка бомбы. Размеры приведены на рисунке .
А.1.1.4.1 Наливной стержень и внутренняя поверхность ствола должны быть хорошо отполированными (шероховатость поверхности 0,20 - 0,40 мкм), чтобы облегчить чистку и предотвратить коррозию.
Ствол должен быть установлен в положение, показанное на рисунке , с круглой металлической пластиной диаметром 89 мм, которая служит крышкой для бани, когда бомба находится на месте.
А.1.1.5 Сборный диск
Ствол бомбы должен быть снабжен комплектом диска, защищающим от взрыва, из нержавеющей стали, разрушающейся при давлении более 1530 кПа ± 10 %.
Любой выталкиваемый газ должен быть направлен от оператора.
Примечание - Следует предусмотреть безопасный выпуск образующихся газов или пламени, а также меры безопасности, если произойдет разрыв диска, защищающего от взрыва.
А.1.1.6 Соединение
Необходимо обеспечить соединение манометра и герметично закрывающего игольчатого клапана со стволом бомбы (рисунок ).
Чтобы облегчить ввод кислорода в бомбу, необходимо использовать пневматическую муфту быстрого действия, установленную на игольчатом клапане.
А.1.1.7 Игольчатый клапан
Регулируемый клапан, пригодный для полного отключения, но оснащенный тонко заостренной иглой и отверстием.
Примечание - Клапан следует использовать во время продувки, повышения и понижения давления в бомбе с кислородом.
А.1.1.8 Манометр
Манометр индикаторного или записывающего типа для снятия показаний не менее 1380 кПа. Можно использовать датчики давления или устройства для цифрового считывания данных при условии точности определения.
А.1.1.8.1 Любая половина интервала шкалы (т. е. 345 кПа) между 690 и 1380 кПа должна быть длиной не менее 25 мм, измеренной по дуге шкалы. Цена деления должна быть 35 кПа или меньше. Точность должна быть 1 % или менее всего интервала шкалы. Можно использовать другие равноценные метрические манометры.
А.1.1.8.2 Манометр может быть соединен с бомбой непосредственно или гибкой металлической или газостойкой полимерной трубкой, снабженной металлической оболочкой с сопротивлением давлению, удовлетворяющим вышеуказанные условия. Общий объем гибкой трубки, соединений и ствола с наливным стержнем на месте не должен превышать 30 см 3 .
Примечание - Предостережение. Заказывая оборудование для этого испытания, необходимо требовать от изготовителя, чтобы манометр и игольчатый клапан были пригодны для использования с кислородом.
А.1.1.9 Баня для окисления
Жидкостная баня вместимостью не менее 18 дм 3 для одной бомбы и дополнительные 8 дм 3 для каждой дополнительной бомбы в составных комплектах. Размеры бани должны обеспечивать глубину жидкости в бане не менее 290 мм.
Все новые бани должны быть снабжены самовозвращающимся в исходное положение устройством для гарантии того, что обогреватель выключен, если уровень жидкости в бане падает ниже безопасного.
При использовании бань без этого устройства необходимо иметь ретросмонтированное оборудование для обеспечения безопасности эксплуатации.
А.1.1.9.1 Верхняя часть бани должна быть с отверстиями соответствующего диаметра, чтобы разместить бомбу и плотно установить закрывающую пластину, прикрепленную к стволу бомбы. Баня должна быть оснащена термометром, хорошо закрепленным в таком положении, чтобы отметка 97 ° С на термометре была выше крышки бани.
Если для управления температурой бани применяется термометр, то должна быть предусмотрена такая позиция кармана термометра, чтобы метка термометра 97 ° С находилась выше крышки бани.
Для других сенсорных температурных устройств необходимо обеспечивать контроль температуры.
А.1.1.9.2 Находясь на месте, верхняя сторона крышки бомбы должна быть погружена не менее чем на 50 мм от поверхности жидкости в бане.
А.1.1.9.3 Необходимы дополнительные крышки, чтобы закрывать отверстия, когда бомбы находятся вне бани.
Баня должна быть оснащена конденсатором и источником тепла для поддержания интенсивного кипения жидкости в бане.
При использовании жидкостной среды, отличающейся от воды, следует применять соответствующий механический смеситель, чтобы поддерживать однородность (равномерность) жидкостной бани при (100 ± 2) °С.
Примечание - Применяемые электрические агрегаты (блоки, узлы) могут иметь теплоемкости, скорости нагрева и характеристики теплопередачи, отличающиеся от жидкостной бани. Агрегат электронагрева можно использовать вместо жидкостной бани до тех пор, пока наглядно видно, что скорость нагревания образца и температура образца такие же, как при применении жидкостной бани.
А.1.1.10 Термометр с диапазоном измерения 95 - 103 °С, удовлетворяющий требованиям, указанным в Спецификации Е.1 или Спецификациях на термометры IP .
Вместо термометров, указанных в
Е1 Спецификация на термометры ASTM
IP 138 Метод определения окислительной стабильности авиационного бензина
ASTM Bulletin , Нефть и нефтепродукты
с. 99 - 102, часть IV )
Ключевые слова: точка перегиба, бензин, индукционный период, стабильность к окислению
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДУКЦИОННОГО ПЕРИОДА
ГОСТ 4039-88
(СТ СЭВ 5868-87)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01 .01.89
до 01 .01.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы ( и ) определения индукционного периода, характеризующие склонность бензинов к окислению и смолообразованию при длительном хранении.
Сущность методов заключается в определении времени, в течение которого испытуемый бензин, находящийся в среде кислорода под давлением 700 кПа (7 кгс/см2) и при температуре 100 °С, практически не подвергается окислению.
Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении .
Во избежание воздействия света пробу следует хранить в чистой и сухой склянке из темного стекла или в металлическом сосуде, исключающем медь.
Крышка бомбы должна свободно перемещаться по стержню грибка и вращаться над его расширенной частью, которая пришлифована к корпусу бомбы. При завинчивании крышки расширенная часть грибка герметично закрывает корпус бомбы.
1 - верхнее отверстие; 2 - вороток; 3 - шток клапана; 4 - вентиль; 5 - нижнее отверстие; 6 - тройник; 7 - грибок; 8 - крышка; 9 - корпус бомбы
2.1.2. Манометр кислородный класса 1,5, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне 0 - 1600 кПа (0 - 116 кгс/см2), или любой другой прибор с тем же диапазоном измерения и погрешностью не более 20 кПа (0,2 кгс/см2).
Трубка из углеродистой стали или меди и наружным диаметром 5 мм и толщиной стенки 1 см, согнутая в спираль и служащая для соединения бомбы с манометром.
Трубка медная высокого давления для присоединения редуктора к бомбе.
2.1.7. Баня с гнездами для бомб, высота бани не менее 400 мм. Количество гнезд в бане от двух и более. Диаметр гнезда около 80 мм (по диаметру бомбы).
Для заполнения бани используют воду или иной теплоноситель, обеспечивающий температуру 100 °С.
2.1.8. Бак высотой не менее 450 мм и диаметром около 350 мм для проверки герметичности бомбы и охлаждения бомбы после окисления бензина.
2.1.9. Штатив с держателем.
2.1.10. Щипцы тигельные никелированные.
2.1.11. Пинцет.
2.1.12. Термометр ТЛ-2-1-А 3 по ГОСТ 215-73.
2.1.13. Сосуд стеклянный (черт. ) для испытуемого бензина. В верхней части сосуда сделаны три выемки для свободного доступа кислорода.
2.1.14. Крышка стеклянная.
2.1.15. Воронка В-75- 140 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
2.1.22. Смесь хромовая: 50 г бихромата калия (K2Cr2О7) растворяют в 1 дм3 концентрированной серной кислоты (ρ = 1,82 г/см3). Раствор хранят в толстостенных склянках с притертой пробкой.
2.1.24. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 .
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Новая бомба или после ремонта, а также после каждых 200 - 250 окислений должна быть подвергнута гидравлическому испытанию на 2000 кПа (20 кгс/см2).
Детали новой бомбы (корпус, крышка, грибок), манометр и трубка должны быть тщательно промыты смесью толуола с ацетоном или бензином-растворителем и высушены воздухом.
Тщательная промывка всех деталей необходима с целью предотвращения взрыва вследствие взаимодействия кислорода с остатками масла.
2.2.2. Перед испытанием промывают внутреннюю часть корпуса бомбы 25 - 40 см3 смеси толуола с ацетоном или бензином-растворителем и сушат струей воздуха.
Крышку бомбы и детали головки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.
Стеклянный сосуд и крышку промывают смесью толуола с ацетоном или бензином-растворителем и высушивают в термостате или в струе воздуха.
При наличии смолистых остатков стеклянную посуду погружают в хромовую смесь на 6 ч. После этого сосуд извлекают пинцетом из нержавеющей стали, промывают водой, затем дистиллированной водой и высушивают.
2.2.3. Пробу испытуемого бензина объемом 120 - 150 см3 фильтруют через бумажный фильтр.
2.2.4. В стеклянный сосуд наливают при комнатной температуре 100 см3 испытуемого бензина.
Сосуд с бензином помещают внутрь бомбы и накрывают его стеклянной крышкой.
Бомбу закрывают крышкой и завинчивают. К боковому ответвлению, маркированному «М», присоединяют манометр.
2.2.5. Подготовленную бомбу, (ответвление, маркированное «К») присоединяют с помощью медной трубки к редуктору кислородного баллона.
2.2.6. После присоединения бомбы к редуктору открывают верхнее отверстие тройника головки бомбы, медленно (не менее 3 мин) наполняют бомбу кислородом до давления 200 кПа (2 кгс/см2) и верхнее отверстие тройника перекрывают клапаном.
Затем отвинчивают гайку, при помощи которой соединена трубка с бомбой, осторожно открывают верхнее отверстие тройника бомбы и медленно выпускают из нее кислород.
2.2.7. Продутую бомбу вновь наполняют кислородом до давления 750 кПа (7,5 кгс/см2), перекрывают клапаном верхнее отверстие тройника и отсоединяют бомбу от трубки.
Все операции производят при комнатной температуре.
Примечание. Если при наполнении бомбы кислородом из баллона через редуктор манометр бомбы не показывает давления, а манометр на редукторе указывает на расход кислорода, необходимо прекратить пуск кислорода и проверить исправность манометра.
2.2.8. Для испытания на герметичность наполненную кислородом бомбу вынимают из подставки и осторожно погружают полностью в бак с водой, температура которой 15 - 25 °С. Если при этом появляются пузырьки кислорода в воде, бомбу переносят в подставку, устраняют утечку кислорода подтягиванием соединительных элементов или заменой уплотнительной прокладки и повторяют испытания на герметичность. Испытания на герметичность повторяют до достижения полной герметичности, после чего давление в бомбе снижают до 700 кПа (7 кгс/см2). Окончательно установленное давление в бомбе должно быть (700 ± 20) кПа (7 ± 0,2) кгс/см2.
2.2.9. Одновременно с подготовкой бомбы для окисления испытуемого бензина воду в бане нагревают до кипения, причем вода в бане должна полностью закрывать крышку бомбы.
Примечание. Температура кипящей водяной бани должна быть (100 ± 1) °С в зависимости от барометрического давления. При очень низком барометрическом давлении в воду добавляют азотнокислый аммоний или глицерин в таком количестве, чтобы температура кипящей воды была (100 ± 1) °С.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Бомбу с испытуемым бензином, находящуюся под давлением кислорода 700 кПа (7 кгс/см2), переносят в водяную баню с температурой (100 ± 1) °С и погружают в воду до верхнего края крышки бомбы.
Момент погружения бомбы в баню фиксируют как начало окисления. В этот момент записывают время и начальное давление в бомбе. Далее до конца опыта давление в бомбе записывают через каждые 5 мин. Пример записи при проведении испытания приведен в приложении .
Примечание. При использовании самопишущего прибора для регистрации давления начало и конец окисления бензина ведется по картограмме.
2.3.2. С момента погружения бомбы в баню по мере нагревания кислорода и бензина давление в бомбе начинает повышаться. Достигнув определенного максимума, давление держится обычно некоторое время постоянным, а затем начинает снижаться. В отдельных случаях после небольшого (до 20 кПа) (0,2 кгс/см2) снижения давление в бомбе некоторое время держится постоянным, а затем вновь начинает непрерывно снижаться.
В первом случае за конец индукционного периода принимают начало непрерывного снижения давления (перегиб кривой давления), во втором случае - второй перегиб кривой.
Нагрев бомбы заканчивают при снижении давления на 60 кПа (0,6 кгс/см2) от максимального значения.
2.3.3. По окончании окисления бомбу сразу же осторожно вынимают из кипящей водяной бани и погружают полностью в бак с водой при температуре 15 - 25 °С. Вследствие снижения температуры бензина и кислорода давление в бомбе резко снижается.
Бомбу оставляют в воде в течение 15 мин для охлаждения, проверяют за это время ее герметичность. Если наблюдается появление пузырьков кислорода в воде, испытание повторяют сначала.
2.3.4. После охлаждения бомбу переносят в подставку и выпускают из нее кислород.
Затем крышку бомбы и головку со всеми деталями протирают сухим полотенцем для удаления влаги, после чего отвинчивают крышку бомбы и, не снимая грибок с корпуса, а только приподнимая крышку, обезвоживают выступающую часть грибка фильтровальной бумагой. После этого крышку с головкой снимают с корпуса бомбы.
2.3.5. Стеклянную крышку и сосуд с окисленным бензином извлекают из бомбы тигельными щипцами. Небольшое количество бензина, сконденсировавшегося в корпусе бомбы, переливают в сосуд, а затем в мерный цилиндр для измерения его количества. Если бензина окажется меньше 95 см3 при 20 °С, испытание повторяют.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Индукционный период испытуемого бензина определяют как разность продолжительности окисления и времени нагрева бензина в бомбе. Для определения индукционного периода из полученного времени окисления бензина вычитают 55 мин.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
2.5. Точность метода
2.5.1. Сходимость
2.5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, следует считать достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают 10 % от среднего арифметического результата.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
3.1.1. Прибор испытательный (черт. ), в комплект которого входят:
1) бомба из нержавеющей стали. Внутренние поверхности бомбы и крышки должны быть отполированы для того, чтобы облегчить очистку и предотвратить коррозию. Бомба должна выдерживать рабочее давление не менее 1240 кПа при температуре 100 °С:
2) прокладки, которые периодически и при разногласиях в оценке качества проверяют. Для этого в порожнюю бомбу устанавливают прокладку и уплотняют крышку прокладкой из того же самого материала. Собранную бомбу заполняют кислородом до избыточного давления 700 кПа и помещают в нагревательную баню с температурой 100 °С. Если давление в бомбе в течение 24 ч падает не больше чем на 14 кПа при температуре бани, которая не должна изменяться больше чем на ±1 °С, прокладку считают пригодной;
3) трубка загрузочная с запорной головкой 5 из нержавеющей стали, внутри с тонкой полировкой. На загрузочной трубке прикреплена металлическая пластина, служащая затвором для нагревательной бани при наличии в ней бомбы;
4) трубка напорная служит для соединения испытательного прибора с (прибором для измерения давления. Она изготовлена из медного сплава или гибкого металлоармированного шланга с резьбовыми присоединениями 2 к испытательному и измерительному приборам. Общий объем всех соединений от испытательного до измерительного прибора, включая загрузочную трубку, не должен превышать 30 см3.
3.1.2. Стержень вставной из нержавеющей стали с отполированной поверхностью (черт. ), который снизу ввинчивается в загрузочную трубку.
1 - напорная трубка; 2 - накидная гайка; 3 - прокладка: 4 - загрузочная труба; 5 - головка; 6 - крышка; 7 - прокладка из меди; 8 - прокладка из свинца; 9 - корпус бомбы
3.1.3. Подставка из нержавеющей стали (черт. ) для установки бомбы при ее завинчивании и заполнении кислородом.
3.1.4. Прибор показывающий или самопишущий для измерения давления с пределом не менее чем 1400 кПа.
3.1.5. Баня нагревательная электрическая водяная вместимостью не менее 18 см3 для одной бомбы и дополнительно 8 см3 для каждой следующей. Высоту слоя жидкости в бане следует поддерживать не менее 30 см. В крышке нагревательной бани должны быть отверстия для установки бомб, которые по размеру соответствуют металлической пластинке для перекрытия, прикрепленной на загрузочной трубке. Отверстие для термометра в бане должно быть расположено так, чтобы отметка шкалы термометра 97 °С находилась над крышкой. Погруженная в баню бомба должна быть на 5 см ниже уровня воды в бане. Крышка для перекрытия отверстий необходима в том случае, если в бане нет бомб.
Допускается применять нагревательный блок вместо водяной бани, если он обеспечивает те же самые температурные условия.
3.1.6. Термометр для нагревательной бани с диапазоном измерения температур от 95 до 103 °С, ценой деления шкалы 0,1 °С.
3.1.7. Сосуд стеклянный с крышкой для пробы (черт. ).
3.1.8. Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры до 150 °С.
3.1.9. Цилиндр мерный вместимостью 100 см3 с ценой деления 1 см3.
3.1.10. Смесь толуола ч.д.а. и ацетона ч.д.а. в соотношении 1:1.
3.1.11. Кислород 98 - 99 %-ный в стальных баллонах под давлением.
3.1.12. Смесь хромовая: 50 г бихромата калия растворяют в 1 дм3 серной кислоты (ρ = 1,84 г/см3). Раствор хранят в толстостенных склянках с притертой пробкой.
3.1.13. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Стеклянный сосуд промывают смесью растворителей для удаления всех смолистых остатков. Затем сосуд погружают в хромовую смесь, выдерживают не менее 6 ч и вынимают из хромовой смеси пинцетом из нержавеющей стали, промывают его водой, затем дистиллированной водой и высушивают в термостате 1 ч при температуре (140 ± 10) °С.
После обработки хромовой смесью сосуд нельзя трогать руками.
3.2.2. Перед началом работы из бомбы, в которой проводилось испытание, сливают бензин.
Бомбу и запорную головку вытирают увлажненной растворителем шерстяной или хлопчатобумажной тканью (без синтетического материала). Затем дополнительно чистят сухой и чистой тканью и удаляют оставшиеся остатки смолы и бензина из зазора между загрузочной трубкой и вставным стержнем.
Напорные трубки должны быть совершенно чистыми. Перед испытанием нужно просушить прибор и напорные трубки. Вставной стержень при необходимости вывинчивают с помощью отвертки снизу из загрузочной трубы и очищают от загрязнений.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Испытательный прибор и пробу бензина доводят до температуры (20 ± 5) °С. После этого стеклянный сосуд помещают в бомбу, наполняют его испытуемым бензином (50 ± 1) см3 и закрывают крышкой. Затем надевают запорную головку с загрузочной трубкой и вставным стержнем и завинчивают плотно с крышкой. Присоединяют измерительный прибор и кислородный баллон к испытательному прибору и наполняют последний кислородом до давления 700 кПа. После этого газ медленно выпускают из испытательного прибора для того, чтобы вытеснить присутствующий воздух. Наполнение кислородом повторяют до избыточного давления 700 кПа, обращая внимание на герметичность. Появляющееся вначале быстрое снижение давления до 50 кПа свидетельствует о растворении кислорода в пробе, оно может быть не принято во внимание.
Если снижение давления за 10 мин менее 7 кПа, то прибор герметичен. Отсоединяют кислородный баллон и приступают к испытанию.
3.3.2. Подготовленный по п. прибор осторожно погружают в нагревательную баню, имеющую постоянную температуру (100 ± 2) °С. Момент погружения прибора в баню принимают за начало испытания. Во время испытания температуру бани контролируют постоянно с точностью до 0,1 °С и для расчета индукционного периода вычисляют среднюю температуру испытания.
Давление в приборе непрерывно измеряют при одновременном измерении температуры бани или отсчитывают с интервалом не более 15 мин при применении самопишущего прибора для измерения давления. Если при испытании в течение первых 30 мин наблюдается негерметичность, о чем свидетельствует постоянное снижение давления более 14 кПа за 15 мин, необходимо снова проводить испытание и так до тех пор, пока обработка диаграммы давление - время не даст возможности определить точку перегиба.
Если атмосферное давление ниже 1013 кПа, можно добавить к воде этиленгликоль, чтобы поддержать рабочую температуру в нагревательной бане (100 ± 2) °С.
3.3.3. Прибор вынимают из бани и охлаждают, давление в нем медленно выравнивают в зависимости от условий окружающей среды. Затем прибор отсоединяют от прибора для измерения давления и готовят его к следующему испытанию.
3.4. Обработка и оценка результатов
3.4.1. За индукционный период при средней температуре испытания (100 ± 2) °С принимают промежуток времени от погружения прибора в кипящую водяную баню до появления точки перегиба.
3.4.2. Расчет индукционного периода проводят при 100 °С.
Если средняя температура испытания больше 100 °С, то индукционный период (ИП100) в минутах при 100 °С вычисляют по формуле
ИП100 = ИП(100+Δt ) · (1 + 0,101 · Δt ). (1)
Если средняя температура испытания ниже 100 °С, то индукционный период (ИП100) в минутах при 100 °С вычисляют по формуле
(2)
где ИП(100+Δt ) - индукционный период при средней температуре испытания свыше 100 °С, мин;
ИП(100-Δt ) - индукционный период при средней температуре испытания ниже 100 °С, мин;
Δt - алгебраическая разность средней температуры испытания и 100 °С, °С.
Полученные значения индукционного периода при 300 °С округляют до целого числа.
3.5. Точность метода
3.5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, следует считать достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают 5 % от среднего арифметического результата.
3.5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, следует считать достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают 10 % от среднего арифметического результата.
Справочное
Справочное
|
Показания манометра во время окисления, кПа (кгс/см2) |
Длительность периода окисления, мин |
|||
